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田中 忠夫; 神山 秀雄
JAERI-M 93-035, 22 Pages, 1993/03
ネプツニウム(V)とアルセナゾIIIとの錯形成による呈色反応を利用して、吸光光度法による水溶液中微量ネプツニウム(V)の連続定量を試みた。容量300
lのフローセルへ、pHを4.3に調節した酢酸-酢酸ナトリウム緩衝液中のアルセナゾIII2
10
Mとネプツニウム(V)110
~110Mをそれぞれ0.5ml/minで送液し、650nmでの吸光度を検出した。種々の土壌試料からの溶出イオンの共存下で、10~10Mのネプツニウム(V)の連続定量が可能であることを確認した。本法を砂質土壌層中におけるネプツニウム(V)の移行実験に応用した。測定された砂質土壌層流出液中におけるネプツニウム(V)の濃度は、放射能分析との比較で良好な結果が得られた。
安達 武雄; 吉田 秀世*; 井澤 君江; 木原 壮林; 橋谷 博
分析化学, 33(1), p.11 - 15, 1984/00
フッ化水素酸ーホウ酸溶液の特性(フッ化物イオン濃度の低減化と緩衝効果)を利用してジルコニウム、ジルカロイ中のこん跡ウラン定量のための陽イオン交換分離法を開発した。確立した方法によると。0.5~10ppm(規格:3.5ppm以下)のウランを相対標準偏差10~5%で定量できる。鉄、スズ、クロム、ニッケルおよびジルカロイ中に通常存在する金属元素の妨害はない。原研で作製したジルカロイ標準試料の表示値決定の分析に用いた。
関根 敬一
Z.Anal.Chem., 296(5), P. 408, 1979/00
ウラン、トリウム、ジルコニウムなどと選択的に反応する高感度有機試薬アルセナゾIIIの精製をゲルクロマトグラフィーによって行なった。即ち、市販のアルセナゾIIIを0.02M塩酸にとかし、セファデックスG-10を充てんしたカラムに流し、0.02M塩酸で溶出する。赤紫色のアルセナゾIIIの部分を分取し、得られる溶液を減圧乾燥して精製アルセナゾIIIを得た。
関根 敬一
Mikrochim.Acta,1976 II, (5-6), p.559 - 568, 1976/00
マイクログラム量のウランをウラン(VI)-アルセナゾIII錯体とゼフィラミンとのイオン会合を利用するクロロホルム抽出により分離した。抽出したウランは炭酸アンモニウム水溶液で逆抽出される。Al,Ca,Fe(II),Mg,Naからウランが分離できる。この抽出のメカニズムとアルセナゾIII,ゼフィラミンを用いるウラン,ナトリウムのイオン浮選のメカニズムとの類似性を議論した。また抽出した有機相の655nmにおける吸光度を測定して直接ウランを定量することもできる(
=6.210
L・mol
・cm)。
関根 敬一
Mikrochim.Acta., 1(4), p.313 - 319, 1975/04
海水中のウランをアルセナゾIII-ウラン(VI)錯体とし、ゼフィラミンを加えて浮選分離した。ウランの定量は中性子放射化分析とウラン(IV)-アルセナゾIII錯体を用いる吸光光度法によった。東海研沖の海水中のウランとして3.0g/lの値を得た。
大西 寛; 関根 敬一
分析化学, 19(4), p.547 - 550, 1970/00
マイクログラム量のトリウムとウランを含む溶液からテノイルトリフルオルアセトン(以下TTAと略記)のペンゼン溶液によりpH1でトリウムを抽出分離し,アルセナゾIII{2,2'-〔1,8-dihydroxy-3,6-disulfo-2,7-naphthylenebis(azo)]dibenzenearsonic acid}によりそれぞれを光度定量した.そして錯化剤としてシュウ酸(25mlの水相中0.1g)を含む場合は, PH5.5で分離できることがわかった.
江村 悟
分析化学, 19(5), p.637 - 642, 1970/00
アセナゾIIIによりTBPを含む有機溶液中のウランを吸光光度法で直接に定量するため,30%TBP/希釈剤-ブチルセロソルブ-水系で均一相を形成し,この系でウラン(VI)-アルゼナゾIII錯体を保持させた。
本島 健次; 山本 忠史; 加藤 義春
分析化学, 18(2), p.208 - 213, 1969/00
ウランのアルセナゾIIIによる光度定量法を検討確立した。ついでこの方法の妨害を除去するために、オキシン抽出分離について検討した。pH6.0~6.5においてウラン-オキシン錯体をクロロホルムに抽出し、ついで一定量のアルセナゾIII-過塩素酸溶液で逆抽出し、水相の660mの吸光度を測定し、検量線よりウランを定量する。最終溶液においてウラン0~2.0g/mlの範囲でベールの法則が成立し、定量感度は0.2g/mlである。アルセナゾIIIと反応しやすいトリウム、希土類元素、ジルコニウムはオキシン抽出分離の際、EDTAによってマスキングされ、妨害とならない。本法は従来行なわれている4価ウランのアルセナゾIII発色に比べてモル吸光係数は小さいが、分離の際濃縮も行なわれ、また還元操作を必要とせず、迅速かつ正確に微量ウランを定量できる。
大西 寛; 関根 敬一
分析化学, 18(4), p.524 - 526, 1969/00
本研究において、まずアルセナゾIIIの精製を試みたがよい結果が得られなかった。そこで著者らはNemo-drukによって提出された簡単なアルセナゾIII定量法によって、アルセナゾIII水溶液の濃度を決め、この溶液を用いて連続変化法とポーラログラフ法を試みて錯体の組成を求めた。
大西 寛; 樋田 行雄
分析化学, 18(5), p.592 - 595, 1969/00
さきに報告したトリインオクチルアミン(TIOA)のキシレン溶液によるウラン(VI)の抽出分離法をさらに検討し、有機相の洗浄が有効であることがわかった。有機相のウランは0.3M塩酸で逆抽出し、6価のままアルセナゾIIIで光度定量した。トリウム40mgの共存において、ウラン20gを分離、定量することができた。TIOAの代わりにトリ-n-オクチルアミン(TNOA)を用いて検討した結果、トリウム60mgの共存において、ウラン20gを分離、定量することができた。
岡下 宏; 山本 忠史
Dotite News Letter, 16(2), p.2 - 9, 1968/00
1966年春、MoscowのAtomizdatよりSergei Borisovich Savvin著「アルセナゾIII-希元素およびアクチニド元素の光度定量法」(露文、256頁)が出版された。著者はこの分野の第一人者として、つとに有名であり、この著書はアルセナゾIIIを用いる分析法の現在までの集大成である。ここ数年来、アルセナゾIIIはトリウム,ウラン,ジルコニウム,希土類元素などの分析試薬として、その感度の高さゆえに非常に注目されている。たまたまわれわれも同書を入手し、一読して興味を引く点が多々あったのでここに紹介したい。
大西 寛; 樋田 行雄
分析化学, 14(12), p.1141 - 1146, 1965/00
アルセナゾIIIはウランに対する高感度の比色試薬であるが、トリウムおよびジルコニウムも同様に反応する。また、発色前のウラン(VI)の還元についても問題があることが報告されている。著者らは亜鉛による還元を検討し、よい結果を得た。トリウムおよびジルコニウムからウランを分離するために、5M塩酸溶液からトリイソオクチルアミン(以下、TIOAと略記)のキシレン溶液によりウランを抽出し、次に0.5M塩酸でウランを逆抽出した。この抽出、逆抽出をもう1回くり返した。水相を蒸発乾固後残分を塩酸に溶解し、亜鉛を加えウランを還元した。伴ってくる可能性のある少量のジルコニウムをシュウ酸でマスクし、アルセナゾIIIを加え発色、吸光度を測定した。この方法によって、トリウムまたはジルコニウム10mgの共存において、ウラン20gを正確に定量することができた。
大西 寛*
分析化学, 12(12), p.1153 - 1155, 1963/00
アルセナゾIIIによるトリウムとジルコニウムの両者の光度定量法を提出した。シュウ歌を含む3N塩酸酸性において、ジルコニウムはマスクされ、トリウムのみがアルセナゾIIIと反応して発色する。またゼラチンを含む9N塩散酸性においては、トリウムもジルコニウムも発色する。9N塩酸溶液における吸光度はトリウムとジルコニウムが単独に存在するときの吸光度の和にひとしい。したがって、ジルコニウムは差から求めることができる。Th/Zrの重量比0.5~6の範囲でよい結果が得られた。
